9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯廠家-金精化工廠

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工業(yè)芴三相結(jié)晶法：

三相結(jié)晶過程中，在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水，增大了液、固比，因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果，對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品，在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果，該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用，而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相，一方面可考慮重復(fù)使用，或者直接排放，由于水用量較小，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。

溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用：原料工業(yè)芴（95.4%）→一步結(jié)晶產(chǎn)品（97.94%）→兩步結(jié)晶產(chǎn)品（大于98.84%）→三步結(jié)晶產(chǎn)品（大于99.34%）→高純精芴（>99.5%）。

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精芴的制取方法：

本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料，根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異，分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法，對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中，對(duì)影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析，并分別摸索出一套好的操作條件。對(duì)三種分離方法進(jìn)行分析比較，從中選擇一條既操作簡(jiǎn)便，易于放大，成本較低，又能獲得高純度精芴，同時(shí)收率較高的工藝路線。

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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備：

從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是:反應(yīng)釜安裝在支座上，在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是:在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。

本實(shí)用新型采用多相結(jié)晶溶劑法提純精芴的原理，在溶解過程中通過控制溶解溫度、降溫速率、結(jié)晶終溫來提純精芴。 通過程序升降溫控制裝置以0. 5C /min-15C /min .的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30C左右，使芴含量從60%提高到98%以上。

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