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“芴和芴酮共熔點的測定” 實驗, 在實驗教學實施中, 可靈活選擇內容, 分層次以如下三種方式進行教學:
(1) 作為基本實驗訓練。 學生按照 3.1 的步驟做實驗。
(2) 作為開放綜合性實驗訓練。學生做2、 3 節(jié)的實驗內容, 教師預先不告知共熔點及組成數據, 讓學生自己得到結論, 并驗證結論。
(3) 設計成大學生創(chuàng)新實驗訓練的內容。 除“測定芴/芴酮的共熔點和組成” 外, 引導學生查閱資料, 設計以反應產物為溶劑的相轉移催化反應實驗, 理解綠色合成的標準和反應的原子經濟性等基本概念。 這種更高層次的實驗教學設計中既包含了化學實驗基本操作技術、 基本理論和數據處理等綜合性訓練內容, 又可以強化本科生的科學研究思維訓練。
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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過程、通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉勻、烘干和焙燒四個階段,在漫泡過程中進行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長達3~4年,并能制備精制芴酮。
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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 : 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。
空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應器 , 芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應 , 反應物經凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 : 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ; 芴以氣態(tài)形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應 ,芴很容易發(fā)生深度氧化 , 生成各種難 以分離的雜質 。
芴的氣相氧化反應是 由平行反應和連串反應組成 的發(fā)雜反應 ,反應過程 中會放出大量的熱 , 不僅使反應過程不易控制 , 還會造成過度氧化 , 且反應時間常 , 反應溫度高, 催化劑制備昂貴 , 相 比至下液相氧化法具有反應溫度低 , 反應選擇性轉化率高 、 過程中不會發(fā)生不可控反應 、 反應裝置簡單和一次性投資低等優(yōu)點 , 因此不僅適于小規(guī)模生產 , 生產靈活性也很高 。
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