9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯現(xiàn)貨-金精化工(推薦商家)

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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料，加入9 -酮摩爾量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h，經(jīng)簡單后處理，可得9-蘇酮肪純品，收率超過 95%，高于文獻較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度，水浴 70 C還原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品，此還原條件未見文獻報道。上述合成方法，成本低廉，操作簡便，可十克級或百克級合成，顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.

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對芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加熱溶于 １７０ｍｌ?。担埃サ囊掖既芤?。 在加 熱至近沸騰時， 加入 ５ｇ對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物， 以少量乙醇洗滌三次． 用 ８０ｍｌ蒸餾水把沉 淀物移人燒杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持續(xù)攪 拌 ｌｈ， 趁熱抽濾， 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌， 干燥 ， 產(chǎn)量 ２．６ｇ．

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碳酸鹽催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分離

以二亞砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液為溶劑，碳酸鹽為催化劑， 芴一步法羥化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸鹽種類、反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時間、 物料配比及無機鹽等對產(chǎn)物分布的影響。 以 DMSO + 10% 乙醇

或純?yōu)槿軇?n(芴): n(甲醛): n(碳酸鉀) = 1: 1: 0.2 時， 在 13o C 下反應(yīng) 15 min， 9-芴的收率約為 25%， 選擇性大于 82%。 乙醇的加入能促進脫水產(chǎn)物的生成， 無機鹽CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反應(yīng)。

用液固比 0.8: 1 的對蒽渣進行預(yù)處理，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯現(xiàn)貨， 獲得含量約為 70%菲和芴富集物， 質(zhì)量比接近 4: 1。 以質(zhì)量比 4: 1 的菲和芴混合物為原料， 單次反應(yīng) 9-芴的收率較低，菲不參與反應(yīng)但會影響傳質(zhì)過程。 經(jīng) 5 次循環(huán)反應(yīng)后， 菲的收率和純度分別為97.61%和 93.22%； 9-芴總收率為 66.53%， 平均純度為 94.96%。 以預(yù)處理過的蒽渣為原料，一次反應(yīng)后 9-芴的收率為 8.32%， 難以分離。

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