






異戊基溴化鎂(i-AmylMgBr)是一種重要的格氏試劑,在有機(jī)合成中廣泛用作親核試劑。廣東言侖生物提供的異戊基溴化鎂通常以溶液形式存在(常見(jiàn)溶劑為乙醚或四氫呋喃-THF)。了解其溶液的粘度特性對(duì)于實(shí)際應(yīng)用至關(guān)重要,因?yàn)樗苯佑绊懺噭┑霓D(zhuǎn)移、計(jì)量、混合效率以及反應(yīng)器中的傳質(zhì)傳熱過(guò)程。粘度特性與影響因素1.溶劑類型是首要決定因素:*乙醚溶液:乙醚本身粘度很低(約0.22mPa·s@25°C)。因此,在常規(guī)濃度范圍(如1.0M-3.0M)內(nèi),異戊基溴化鎂的乙醚溶液粘度通常也較低,接近純乙醚粘度,流動(dòng)性良好。這有利于通過(guò)或滴液漏斗進(jìn)行、快速的轉(zhuǎn)移和加料。*四氫呋喃溶液:THF本身粘度顯著高于乙醚(約0.46mPa·s@25°C)。因此,相同濃度的異戊基溴化鎂THF溶液粘度會(huì)明顯高于其乙醚溶液。THF溶液的粘度會(huì)隨著濃度的增加而更顯著地上升。2.濃度是關(guān)鍵變量:*粘度隨異戊基溴化鎂濃度的增加而顯著升高。這主要是由于溶質(zhì)分子(Grignard試劑)及其形成的離子簇/聚集體增加了分子間的摩擦力和相互作用力。濃度越高,這種阻礙流動(dòng)的作用越強(qiáng)。*在較高濃度下(尤其在THF中),粘度可能呈現(xiàn)出非線性的急劇增加。3.溫度具有顯著影響:*粘度對(duì)溫度非常敏感。溫度降低會(huì)急劇增加溶液粘度。這是因?yàn)榈蜏叵路肿訜徇\(yùn)動(dòng)減弱,溶劑化作用增強(qiáng),分子間作用力(如范德華力、偶極-偶極作用)相對(duì)更顯著,阻礙流動(dòng)。*在低溫反應(yīng)條件下(如-78°C),即使是低濃度的Grignard溶液,其粘度也會(huì)變得相當(dāng)高,流動(dòng)性變差,可能導(dǎo)致加料緩慢、混合不均或移液困難。4.雜質(zhì)與穩(wěn)定性:*水分、氧氣或其他雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致格氏試劑分解,可能生成不溶性氫氧化鎂或氧化鎂等沉淀。這些懸浮顆粒會(huì)顯著增加溶液的粘度甚至導(dǎo)致凝膠化或完全失去流動(dòng)性。因此,保持試劑的純度、干燥度和新鮮度對(duì)維持預(yù)期粘度至關(guān)重要。實(shí)際應(yīng)用考量*操作便利性:低粘度(如乙醚溶液或較低濃度THF溶液)便于量取和快速加入反應(yīng)體系。*混合效率:高粘度溶液在反應(yīng)器中需要更有效的攪拌才能實(shí)現(xiàn)與底物的充分混合,避免局部濃度過(guò)高或過(guò)低。*傳熱:高粘度溶液導(dǎo)熱性較差,在放熱反應(yīng)中需要更精細(xì)的溫度控制。*低溫反應(yīng):在低溫下操作時(shí),必須預(yù)見(jiàn)到粘度的急劇增加,并采取相應(yīng)措施(如緩慢滴加、確保良好攪拌)。*安全與堵塞風(fēng)險(xiǎn):高粘度溶液在管道或針頭中流動(dòng)阻力大,存在堵塞風(fēng)險(xiǎn),尤其在低溫或濃度較高時(shí)。突然的壓力釋放或堵塞可能導(dǎo)致危險(xiǎn)??偨Y(jié)廣東言侖生物的異戊基溴化鎂溶液的粘度主要受溶劑(乙醚/THF)、濃度、溫度三大因素主導(dǎo)。乙醚溶液通常具有較低的粘度,而THF溶液粘度較高且隨濃度增加更顯著。溫度降低會(huì)急劇增大任何溶液的粘度。試劑的純度(避免分解產(chǎn)物)也是維持預(yù)期粘度的關(guān)鍵。用戶在使用時(shí),特別是進(jìn)行低溫反應(yīng)或使用高濃度/THF溶液時(shí),應(yīng)充分考慮粘度對(duì)操作流程、混合效率、傳熱和安全性的影響,并據(jù)此優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案和設(shè)備選擇。具體的粘度數(shù)值(mPa·s)會(huì)隨上述條件變化,建議參考產(chǎn)品COA(若有實(shí)測(cè)數(shù)據(jù))或根據(jù)應(yīng)用條件進(jìn)行評(píng)估。

廣東言侖生物科技有限公司生產(chǎn)的異戊基溴化鎂(i-PrMgBr)2.12M乙醚溶液是實(shí)驗(yàn)室中常用的格氏試劑(Grignardreagent),其濃度和溶劑選擇在多數(shù)有機(jī)合成場(chǎng)景中具有適用性。以下從產(chǎn)品性能、應(yīng)用適配性及安全性等方面綜合分析:1.產(chǎn)品特性與質(zhì)量-濃度與溶劑適配性:2.12M的濃度適合常規(guī)合成需求,乙醚作為傳統(tǒng)溶劑能有效穩(wěn)定格氏試劑活性,但其低沸點(diǎn)(34.6℃)需注意密封儲(chǔ)存以避免揮發(fā)導(dǎo)致濃度變化。若反應(yīng)需高溫條件,可考慮改用四氫呋喃(THF)為溶劑的同類產(chǎn)品,但乙醚體系對(duì)多數(shù)基礎(chǔ)反應(yīng)仍具優(yōu)勢(shì)。-質(zhì)量控制:建議用戶索取批次COA(質(zhì)量分析證書),確認(rèn)游離鎂含量、水分活度(需低于50ppm)及GC純度檢測(cè)結(jié)果,避免因微量水分或氧化物導(dǎo)致反應(yīng)失敗。2.應(yīng)用場(chǎng)景該試劑廣泛用于合成醇、酮及功能化碳鏈,尤其在(如抗抑郁藥西酞普蘭)和精細(xì)化工領(lǐng)域應(yīng)用較多。需注意其與醛/酮的反應(yīng)活性較高,但空間位阻較大的底物可能需換用活性更高的格氏試劑(如環(huán)化鎂)。3.儲(chǔ)存與運(yùn)輸-冷鏈必要性:乙醚(閃點(diǎn)-45℃),夏季運(yùn)輸建議要求干冰保護(hù),避免高溫引發(fā)風(fēng)險(xiǎn)。長(zhǎng)期儲(chǔ)存需充惰性氣體(氮/)并置于-20℃以下,開封后建議3個(gè)月內(nèi)使用完畢。-泄漏處理:配備砂土和干粉滅火器,切勿用水沖洗(乙醚密度低于水且)。4.安全操作-嚴(yán)格遵循Schlenk操作技術(shù),反應(yīng)體系需除水除氧,建議使用分子篩預(yù)處理溶劑。-建議使用前進(jìn)行小試:取1mL試劑與微量碘反應(yīng),觀察放熱與渾濁現(xiàn)象以驗(yàn)證活性(失效試劑會(huì)延遲或無(wú)明顯變化)。5.供應(yīng)商評(píng)估建議-核實(shí)公司是否通過(guò)ISO9001認(rèn)證,并查詢CAS號(hào)(1111-67-7)對(duì)應(yīng)產(chǎn)品的MSDS合規(guī)性。-橫向?qū)Ρ韧悘S商(如阿拉丁、TCI)的質(zhì)檢報(bào)告,關(guān)注雜質(zhì)譜差異(如乙醚過(guò)氧化物需低于0.001%)。綜上,該產(chǎn)品在規(guī)格參數(shù)上符合常規(guī)需求,特種塑料用異戊基溴化鎂2.0M乙醚,但用戶需結(jié)合具體反應(yīng)條件驗(yàn)證批次穩(wěn)定性,并嚴(yán)格管控儲(chǔ)存與操作流程,以保障合成效率與安全性。建議初次采購(gòu)時(shí)先小批量試用,監(jiān)測(cè)反應(yīng)產(chǎn)率及重現(xiàn)性后再擴(kuò)大訂單。

異戊基溴化鎂制備方法及步驟反應(yīng)原理異戊基溴化鎂(IsopentylmagnesiumBromide)是一種格氏試劑,由異戊基溴(1-溴-3-甲基丁烷)與金屬鎂在無(wú)水乙醚或四氫呋喃(THF)中反應(yīng)制得:$$﹨ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$---實(shí)驗(yàn)步驟1.儀器與試劑準(zhǔn)備-儀器:干燥三頸燒瓶(配機(jī)械攪拌器)、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)、氮?dú)?氣保護(hù)系統(tǒng)。-試劑:-異戊基溴(無(wú)水處理,分子篩保存)-鎂屑(活化處理:稀鹽酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干)-無(wú)水乙醚或THF(鈉絲/二苯甲酮指示劑至藍(lán)色)-少量碘晶體(引發(fā)反應(yīng))2.反應(yīng)裝置搭建-將三頸燒瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱(120℃)干燥30分鐘,趁熱組裝,通惰性氣體(N?/Ar)置換空氣。3.投料與引發(fā)反應(yīng)-向燒瓶中加入鎂屑(1.1當(dāng)量)、少量碘晶體和10%體積的溶劑。-緩慢滴加異戊基溴(1.0當(dāng)量)與剩余溶劑的混合液(約5-10mL),微熱(40℃水浴)至溶液變渾濁并放熱(碘紫色消失),表明反應(yīng)引發(fā)。4.主反應(yīng)控制-保持惰性氣氛,將剩余異戊基溴溶液緩慢滴入反應(yīng)體系(控制滴速維持微沸)。-反應(yīng)溫度:乙醚體系(35-40℃),THF體系(65-70℃)。-滴加完畢,升溫回流30分鐘至鎂屑完全消失。5.終點(diǎn)判斷與保存-終點(diǎn):反應(yīng)液呈灰色均相,無(wú)鎂屑?xì)埩簟?保存:冷卻至室溫,惰性氣氛下密閉避光儲(chǔ)存(短期使用),或滴定濃度后用于后續(xù)反應(yīng)。
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