




ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測(cè)量各種離子譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。自1983 年臺(tái)商品化生產(chǎn)以來,就在不斷改善中得到廣泛應(yīng)用ICP-MS 技術(shù)的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。
鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測(cè)量各種離子
譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。是20 世紀(jì)80
年代發(fā)展起來的新的分析測(cè)試技術(shù)。它以的接口技術(shù)將ICP-MS 的
高溫(7000 K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),
可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低,線性動(dòng)態(tài)范圍寬,譜線簡單,干擾少,分析精度高,速度快,多元
素同時(shí)分析,檢測(cè)模式靈活等優(yōu)點(diǎn)。

空白樣品檢測(cè)結(jié)果異??赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì),可能影響空白樣品的檢測(cè)。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。
靜電干擾:靜電可能對(duì)儀器的檢測(cè)產(chǎn)生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設(shè)置不當(dāng):儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測(cè)。
軟件問題:儀器的軟件可能存在故障或錯(cuò)誤,導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動(dòng)等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,避免污染。
控制實(shí)驗(yàn)室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細(xì)檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運(yùn)行。
排除外部干擾源,如移動(dòng)干擾源或?qū)x器進(jìn)行屏蔽防護(hù)。

ICP-MS測(cè)定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進(jìn)后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價(jià)格,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機(jī)測(cè)定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機(jī)測(cè)定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機(jī)測(cè)定。
從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果,Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效,


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