陜西電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻， 放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細玻璃棒充分攪拌均勻后， 再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。待分析。

如果 ICP-MS 質(zhì)譜儀的靈敏度低，可能有以下一些原因和解決方法???

樣品制備問題：確保樣品的制備方法正確，避免污染或損失。

儀器校準：定期進行儀器的校準和質(zhì)量校正，確保儀器的準確性。

離子源條件：優(yōu)化離子源的參數(shù)，如射頻功率、氣體流量等，以提高離子化效率。

接口和錐體維護：定期清潔和維護接口和錐體，以減少離子傳輸?shù)膿p失。

檢測器性能：檢查檢測器的狀態(tài)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家，確保其正常工作。

質(zhì)譜干擾：排除可能存在的質(zhì)譜干擾，如基質(zhì)效應(yīng)、多原子離子等。

氣體質(zhì)量：使用高純度的氣體，以避免氣體不純對靈敏度的影響。

樣品提升率：檢查樣品的提升率是否合適，過低的提升率可能導(dǎo)致靈敏度降低。

儀器老化或故障：如果儀器使用時間較長或出現(xiàn)故障，可能需要進行維修或部件更換。要解決靈敏度低的問題，可能需要綜合考慮以上因素，并進行逐步排查和優(yōu)化。

3. 如何進行儀器的校準和質(zhì)量校正？

進行 ICP-MS 質(zhì)譜儀的校準和質(zhì)量校正可以確保儀器的準確性和可靠性，具體步驟如下???

硬件校準：

進行電子學參數(shù)的校準，包括離子能量、離子束流、放大器增益等。

進行離子光學系統(tǒng)的校準，包括離子傳輸效率、離子聚焦等。

元素校準：

使用標準溶液進行元素的校準，可以選擇物質(zhì)或商業(yè)標準物質(zhì)。

根據(jù)標準溶液的濃度和質(zhì)譜儀的響應(yīng)信號，建立元素的校準曲線。

根據(jù)校準曲線，對未知樣品進行濃度的測量和計算。

質(zhì)量校正：

進行質(zhì)量的校正，以消除同位素的影響。

進行質(zhì)量偏差的校正，以保證不同質(zhì)量數(shù)的離子有相同的響應(yīng)信號。

在校準和質(zhì)量校正過程中，需要注意以下幾點???

選擇合適的標準溶液和校準方法，以確保校準結(jié)果的準確性。

定期進行校準和質(zhì)量校正，以保證儀器的準確性和穩(wěn)定性。

記錄校準和質(zhì)量校正的結(jié)果，以便后續(xù)分析時參考。

需要注意的是，不同的儀器型號和分析要求可能會對校準和質(zhì)量校正有具體的要求，因此好參考儀器的操作手冊和制造商的建議進行操作。